氣相色譜儀具有明顯的優(yōu)勢(shì)
氣相色譜儀分流比大時(shí),有利于峰形,但樣品分流失真可能很?chē)?yán)重,在實(shí)際操作中,根據(jù)樣品濃度,選擇適當(dāng)?shù)姆至鞅纫源_定注入量。在氣相色譜儀分析結(jié)果不是要求的情況下,對(duì)于所有方面來(lái)說(shuō)選擇更大的分流比是有利的。
另外,隨著溫度變化,分流比也影響針閥的流動(dòng)特性。因此,在計(jì)算氣相色譜儀分流比或重新調(diào)節(jié)分流閥時(shí),必須在色譜柱和分流進(jìn)樣器的溫度恒定后進(jìn)行。在運(yùn)用氣相色譜儀色譜工作站之后,操作者就可以將用于測(cè)試不同樣品的各種儀器參數(shù)作為方法文件存儲(chǔ)在電腦內(nèi),而在此之前,只能在氣相色譜儀上手工設(shè)置色譜主機(jī)的各種運(yùn)行參數(shù)。色譜工作站有效地提高了儀器的使用效率,同時(shí)使人機(jī)操作界面更為簡(jiǎn)單友好。在實(shí)現(xiàn)電腦的反控后,氣相色譜儀上的控制面板就可取消,儀器各部件的運(yùn)行參數(shù)*是由電腦控制。
1.對(duì)氣相色譜儀分析室的要求
(1)分析室周?chē)坏糜袕?qiáng)磁場(chǎng),易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。
(2)室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi),濕度小于等于85%(相對(duì)濕度),且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通,有條件的廠應(yīng)該安裝空調(diào)。
(3)基本具備好3000x800x600(長(zhǎng)X寬X高)的能承受整套儀器,便于操作的工作平臺(tái),平臺(tái)不能緊靠墻,應(yīng)離墻0.5~1.0米,便于接線及檢修用。
(4)為防止電壓波動(dòng)造成檢測(cè)的干擾應(yīng)裝備單獨(dú)容量在10KVA左右的動(dòng)力線路電源。
2.配套氣源準(zhǔn)備及凈化
(1)氣源準(zhǔn)備,事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購(gòu)到),裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。一般用高純氮?dú)?,高純氫氣,無(wú)油空氣這三種氣體,每種氣體應(yīng)準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶,以調(diào)換備用。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時(shí),應(yīng)更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,如氣相色譜儀配備電子捕獲檢測(cè)器應(yīng)使用鋼瓶高純氣源,純度在99.999%以上。
(2)氣源凈化為了出去各種氣體中可能含有的水分,灰分和有機(jī)氣體成分,在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過(guò)嚴(yán)格凈化處理?,F(xiàn)在國(guó)內(nèi)的氣相色譜儀具有較高的發(fā)展技術(shù),一般配置分子篩或活性炭過(guò)濾凈化裝置,基本可以滿足氣相色譜儀要求。若使用鋼瓶高純氣體,則需要進(jìn)行凈化過(guò)濾后使用。對(duì)一些的色譜儀附有凈化器,且內(nèi)已填有分子篩,活性炭,硅膠,基本可滿足要求。
在氣相色譜儀中,待分析的樣品在入口中蒸發(fā)后,載氣被帶入塔中,并且組分通過(guò)具有待檢測(cè)組分的不同保留性質(zhì)的柱分離,并且組分是順序的。氣相色譜儀常用的檢測(cè)器有:熱導(dǎo)檢測(cè)器,火焰離子化檢測(cè)器,氦離子化檢測(cè)器,超聲波檢測(cè)器,光電離檢測(cè)器,電子捕獲檢測(cè)器(ECD),火焰光度檢測(cè)器(FPD),電化學(xué)檢測(cè)器,質(zhì)譜儀等。